
了解正在冶金、地质、处境、化工、资料等范畴中利用格外普遍。X荧光光谱仪了解的对象要紧是块状固体、粉末、液体三种,此中,固体粉末是了解得最众的一种。由于良众试样如水泥、煤、尘土等自身即是粉末,对付体式不礼貌的块状固体,如种种矿石,因为直接了解本领目前还不可熟,往往也毁坏成粉末。液体试样可放入液体样品杯平分析,但因为不行抽真空等道理,有时将液体蜕变为固体,少少预分手、富集的结果也常是粉末,所以,粉末试样的制样本领是X荧光光谱仪了解中的紧张一片面。
①、熔融法。熔融法是利用较众的一种制样技巧,它较好地扑灭了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有瑕疵:因样品被熔剂稀释和接收,使轻元素的衡量强度减小;制样纷乱,要花费大宗功夫;本钱也较高。
粉末压片法的长处是容易、急迅、经济,正在了解职业量大、了解精度央浼不太高时利用很广泛,也常用于痕量元素的了解。正在本质利用如水泥、岩石、化探样品的了解中,粉末压片是一种利用很普遍的X荧光光谱仪制样法。
粉末压片制样法要紧分三步:干燥焙烧、搀杂研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等技巧。
当样品自身的粘结力较小时,采选一种相宜的粘结剂很紧张。粘结剂有固体和液体两种,常用的固体粘结剂有硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、白腊、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用白腊和苯乙烯的搀杂物作粘结剂。粘结剂的插手量为样品的10%-50%,过众会影响轻元素的检出限。粘结剂的插手会使了解线强度降低,倘使粘结剂颗粒度较大,还会引入颗粒度效应。从吸水性、样品的踏实性、抽真空功夫、对仪器污染、制样胜利率、本钱等方面临几种常用的粘结剂作了斗劲, 得出低压聚乙烯是一种较理思的粘结剂。
液体粘结剂有乙醇、聚乙烯醇(PVA)等有机溶剂。应用液体粘结剂易制成匀称、反复性好的压片,制得的样片愈加踏实耐用。
正在制备试样和标样历程中,除粘结剂外,还可插手助磨剂、内标元素、稀释剂等,液体粘结剂或助磨剂的最大长处是不消称量,但压片后要烘干,插手的量也不行过众,普通100g样品中插手几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等须要确切称量,而且要搀杂匀称,所以,制样较费事,倘使加上洗刷毁坏容器的功夫,有时以至比熔融法更长。正在多量量的了解中,众采用直接压片或衬底压片法。
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨,现正在较众应用板滞振动磨或球磨机,效用很高。普通样品均可毁坏至74μm以下(通过200目筛子),最好的可能抵达20μm足下。跟着毁坏功夫的延伸,颗粒度减小到必定水平不再变细,倘使接连毁坏,反而会爆发“团圆”气象。要降低毁坏效用,可能插手固体或液体助磨剂。毁坏功夫越长,毁坏容器带来的污染越主要,所以,采选一种相宜的毁坏容器很紧张。要斗劲这种污染,可能了解一种很硬的物质(如石英)经毁坏后的污染环境,或比较两种差别毁坏技巧的了解结果。正在了解痕量元素时,为了降低了解的机敏度和确切度,这短长常需要的。另有一种污染,是差别毁坏试样间的彼此污染。每次毁坏后都要保障容器洗刷明净,当样品量较众时,毁坏前可用少量样品预“洗刷”两次。
压样开发常睹的有手动或电动液压机,粉末样品装入铝杯或铝环(或塑料环)中,正在相应的模具中加压成型。正在真空光谱仪中,粉末压片或者会含有氛围或其它气体而爆发溅射,既破损了试样外外,又污染了样品室。可先正在真空中压制成块,或正在氦气光途中衡量。为了削减压入片内氛围的量,正在装样时可轻拍样品,加压时要慢慢增大压力,同时还要保压必定的功夫。X荧光光谱仪了解是一种外外了解,更加对付轻元素,了解时有用层厚度惟有几个至十几个μm,外外的污染是致命的题目,同时还央浼外外腻滑。是以每次压片后都要把模具的外外洗净,隔一段功夫还要对塞柱外外(对应于样片被测面)合意掷光。试样正在存储历程中也要防御外外污染、外外破损、吸潮、氧化、吸附氛围等。最好是压片后尽疾衡量,对付标样、收拾样等需永恒存储的试样,以粉末状况密封存储较好,须要时权且压片。
X荧光光谱仪了解是一种相对了解,圭臬样品的制备直接影响了解切实切度。粉末压片法的标样泉源要紧有三个:用其他技巧了解试样;正在因素已知的标样中插手某些因素;人工合成。
熔一块匀称、外外腻滑的融片是一项本事性很强的职业,有些样品不易脱模或容易碎裂,有的对Pt-Au坩埚有侵蚀影响,熔融后毁坏压片的技巧(可用石墨坩埚代庖Pt-Au坩埚)既可扑灭颗粒度效应的影响,又处分了不易成型的题目。熔融后再毁坏压片来测定地质试样中的全硫,如许可减小粉末样片存储历程中硫价态蜕变对了解确切度的影响。
普通来说,对付煤、水泥、岩石、泥土等样品的惯例了解,用粉末压片法可抵达了解精度和确切度为5%足下的央浼。人人半痕量元素的检出限可达100μg/g足下,因X荧光光谱仪有较好的安闲性,还可通过延伸计数功夫使检出限进一步低落。用粉末压片法制样,集合主动进样安装和主动化了解仪,一次即可确切地了解20-30种元素,十足可能知足地质、矿产、商检等部分的了解须要。
如前所述,粉末压片是遵循必定的了解对象举办试验,以采选制样要求,蕴涵种种增加剂的应用、毁坏功夫、压力、标样的采用等。如许酿成的结果是,对一种了解对象提出的技巧不行利用到其它试样中去。要害是尚未找到一种适用有用的毁坏本领,可将粉末试样碎至1-2μm,这种毁坏本领要容易易行,不然就失落了X荧光光谱仪了解急迅简单的特色。